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600 mm Länge und 400 mm Höhe.3.4. Von der flexiblen Sprengschnur (4.3.2) sind sieben Stränge von je 400 mm Länge abzuschneiden; Sprengstoffverluste sind an beiden Enden durch einen sauberen Schnitt und sofortiges Abdichten mit Klebemittel zu verhindern. Das Gerät muss eine für Eisen charakteristische Strahlungsquelle (248,3 nm) haben.6. Abkühlen lassen. Wegen der bei der Sprengung auftretenden Stahlsplitter mit hoher kinetischer Energie ist ein ausreichender Abstand zum Aufenthaltsort von Menschen oder Verkehrswegen einzuhalten.4.4.5.2. Lanthansalzlösung mit 10 g La pro LiterSiehe Methode 10.4 Punkt 4.3.4.5. Eine Reihe von mindestens 6 Eichlösungen mit steigender Konzentration herstellen, die dem optimalen Messbereich des Spektrometers (5.1) entsprechen. PrinzipMit Hilfe einer Siebmaschine bestimmt man die Erzeugnismengen einer Korngröße von mehr als 0,630 mm und zwischen 0,160 und 0,630 mm und errechnet ihren prozentualen Anteil an der Gesamtmenge.4. Frisch zubereitete Biuret-StandardlösungIn einem 250-ml-Messkolben löst man 0,250 g reines Biuret(11) in Wasser und fuellt auf 250 ml auf. (7) Auf Gemeinschaftsebene sollte ein Verfahren festgelegt werden, das anzuwenden ist, wenn ein Mitgliedstaat Einschränkungen bei der Vermarktung von EG-Düngemitteln für notwendig erachtet. Durch den seitlichen Ansatz am Ausblasegefäß gibt man so viel destilliertes Wasser, dass das Volumen etwa 50 ml beträgt, und schüttelt. Kaliumpermanganat-Maßlösung, c = 0,02 mol/l5. Juni 1999 zur Festlegung der Modalitäten für die Ausübung der der Kommission übertragenen Durchführungsbefugnisse(8) erlassen werden. 5.3.2.2. Unter Umrühren 120 ml 1-mol/l-Salzsäure (4.12) zugeben.Zum Kochen bringen, um das Kohlendioxid auszutreiben. 3.6. Abkühlen lassen. Aluminiumnitrat Al(NO3)3, 9H2O4.3. Lösung C: Unter Rühren gibt man Lösung A zu Lösung B, um Lösung C zu erhalten. 85%iges Natriumbismutat (NaBiO3)4.6. Dann verfährt man weiter, wie in Abschnitt 7.2 Absatz 2 angegeben ist. B. Stickstoff (N), Phosphor (P), Phosphorpentoxid (P2O5), Kalium (K), Kaliumoxid (K2O), Calcium (Ca), Calciumoxid (CaO), Magnesium (Mg), Magnesiumoxid (MgO), Natrium (Na), Natriumoxid (Na2O), Schwefel (S), Schwefeltrioxid (SO3), Bor (B), Kupfer (Cu), Kobalt (Co), Eisen (Fe), Mangan (Mn), Molybdän (Mo), Zink (Zn); - sind im Düngemittel Spurennährstoffe enthalten, die ganz oder teilweise in organisch gebundener Form vorliegen, so ist die Angabe des Spurennährstoffs um eine der folgenden Angaben zu ergänzen: i) "als Chelat von ..." (Bezeichnung des Chelatbildners bzw. Verdünnte Schwefelsäure 1:101 Volumenteil Schwefelsäure (d20 = 1,84 g/ml) und 10 Volumenteile Wasser.4.3. 9.2 extrahiert werden und für die nach Anhang I E dieser Verordnung die Angabe von Gesamt- oder wasserlöslichen Gehalten an einem oder mehreren Spurennährstoffen vorgeschrieben ist. B. Mahlfeinheit) und andere Bestimmungen nach dem Zerkleinern vorgenommen werden. 30 %ige Wasserstoffperoxidlösung (H2O2, d20 = 1,11 g/ml), 4.2. Nach Phasentrennung die wässrige Phase abtrennen und verwerfen. Der Aufschluss wird 15 Minuten lang fortgesetzt. Durch das Gerät muss, sofern erforderlich, eine Untergrundkompensation möglich sein (Co und Zn). 4.1. Normalerweise ist das Wasser entionisiert oder destilliert zu verwenden. Auf einer Heizplatte erwärmen, bis das Kupfer vollständig gelöst ist. Mischen. Man gibt einige Tropfen Phenolphthalein und, falls nötig, nochmals einige Tropfen Natriumhydroxidlösung bis zu einer deutlichen Rotfärbung hinzu. Siehe Methode 10.4 Punkt 5. Das gebildete Permanganat wird durch einen Eisen(II)sulfat-Überschuss reduziert. Plastischer Sprengstoff mit 83 bis 86 % PentritDichte: 1500 bis 1600 kg/m3Detonationsgeschwindigkeit: 7300 bis 7700 m/sMasse: 500 (± 1) g4.3.2. Geräte- Thermostatgesteuertes Wasserbad mit Temperatureinstellung von 20 bis 51 °C und einem Mindestheiz- oder Kühlvermögen von 10 °C/h oder zwei Wasserbäder, von denen das eine thermostatisch auf 20 °C und das andere auf 51 °C eingestellt ist. Der Bor-Äquivalenzwert dieser Lösung wird später ermittelt (siehe 9).4.5. Die relativen Anteile der die vorgeschriebenen Siebe passierenden Probemenge werden berechnet. Schwefelsäure-Maßlösung, 0,1 mol/l4.15. Folgende Toleranzen werden auf die zugesicherten Nährstoffgehalte bei den verschiedenen EG-Düngemitteltypen zugestanden: 1. Der Farbumschlag erfolgt nur in Anwesenheit von Magnesium. Anschließend erfolgt in alkalischem Medium mit Wasserstoffperoxid Oxidation zu Sulfat.4. Kupfer>PLATZ FÜR EINE TABELLE>E.1.4. Der Kolben wird dicht verschlossen und kräftig mit der Hand geschüttelt, um die Klumpen zu zerteilen. DestillationsapparaturSiehe Methode 2.1.5.2. Soweit möglich, sollte der aliquote Teil der Probelösung zwischen 9 und 18 mg Magnesium (= 15 bis 30 mg MgO) enthalten. (1) Um den Anforderungen des Artikels 9 zu entsprechen, können die Mitgliedstaaten vorschreiben, dass bei den in ihrem Hoheitsgebiet in Verkehr gebrachten Düngemitteln der Gehalt an Stickstoff, Phosphor und Kalium wie folgt anzugeben ist: a) Stickstoff nur in Elementform (N) und entweder, b) Phosphor und Kalium nur in Elementform (P, K) oder, c) Phosphor und Kalium nur in Oxidform (P2O5, K2O) oder. Granulierter Bimsstein, mit Salzsäure gewaschen und geglüht4.11. Partien mit 17 bis 400 Packungen: Mindestzahl der zu bemusternden Packungen(4): Mindestzahl der zu bemusternden Packungen(6): 20, Mindestzahl der zu bemusternden Packungen(7): Vier. Mischen.4.5.2. Konzentration der Lösungen: 0, 2, 4, 6, 8, 10 µg/ml Na. Man gibt 20 ml Ammoniumcitrat (4.1) hinzu und verrührt zu einer Paste. Durch tropfenweises Zufügen der Natriumhydroxidlösung (4,2) wieder alkalisieren, bis die Ausfällung des schwarzen Kobalthydroxids beginnt.7. d) Kugelkühler mit sechs Kugeln, am Abfluss über einen Gummischlauch mit einem Glasansatz verbunden; dieser ist zusammen mit Ventil f) in einen Stopfen eingefügt. 5 ml der 9-mol/l-Schwefelsäure (4.2) zugeben. Die Partie darf nur so groß sein, dass von allen Teilen, aus denen die Partie besteht, Proben entnommen werden können. Unbeschadet der in Artikel 26 genannten Maßnahmen gewährleistet der Hersteller, dass jeder in Verkehr gebrachte Typ von EG-Ammoniumnitratdünger mit hohem Stickstoffgehalt den in Anhang III Abschnitte 2, 3 (Methode 1 Nummer 3) und 4 beschriebenen Detonationstest bestanden hat. (Erfolgt die Verbindung mittels Gummischlauch, so wird der Kugelanschluss durch einen Ansatz mit gebördeltem Rand von entsprechendem Durchmesser ersetzt). Mit 10%iger Natriumcarbonat-Lösung (4.22) entfernt man anschließend den Überschuss an Barium-Ionen (sowie etwaige gelöste Calcium-Ionen). ReagenzienDestilliertes oder entsalztes Wasser, frei von Kohlendioxid und jeder stickstoffhaltigen Verbindung.4.1. Mit Wasser zur Marke auffuellen. Man fuellt mit Wasser bis zur Marke auf. Dies entspricht dem Volumen V0. Messkolben von 1000 ml5.2. Andernfalls ist das Karbonatbeseitigungsverfahren zu wiederholen.5.3. Diese Vergleichslösung wird aus Standardlösungen von Kaliumnitrat (4.3), Ammoniumsulfat (4.4) und Harnstoff (4.5) hergestellt.Methoden 3PhosphorMethoden 3.1ExtraktionMethode 3.1.1Extraktion des in Mineralsäuren löslichen Phosphors1. Man suspendiert 0,5 g aktive Urease in 100 ml destilliertem Wasser. 4.4. (2) Wird auf diesen Absatz Bezug genommen, so gelten die Artikel 5 und 7 des Beschlusses 1999/468/EG unter Beachtung von dessen Artikel 8. (2) Die gemeinschaftlichen Bestimmungen über Düngemittel sind von sehr technischer Natur. Durchführung7.1. ZweckDas vorliegende Dokument hat den Zweck, eine Methode zur Bestimmung des in alkalischem Ammoniumcitrat löslichen Phosphors festzulegen.2. c) Verbindungsrohr mit Kugelanschluss "18" am Zufluss und Flötenschnabel am Abfluss (die Verbindung zum Zuleitungsrohr kann statt durch Kugelanschluss auch mit einem Gummischlauch hergestellt werden). 4.5. Es wird vorsichtig mit etwas Wasser aufgenommen, und man gibt anschließend in kleinen Portionen 100 ml Wasser hinzu. 1 ml dieser Lösungen müsste 1,216 mg Mg (= 2,016 mg MgO) enthalten. Angabe der ErgebnisseSiehe Methode 2.2.1.Methode 2.2.3Bestimmung von Nitrat- und Ammoniumstickstoff nach Devarda1. 1 Volumenteil Salzsäure (HCl, d20 = 1,18 g/ml) mit 1 Volumenteil Wasser mischen. Vor dem Filtrieren wird mindestens 10 Minuten lang abgewartet. zu verwenden. Dieser Test ist von einem der in Artikel 30 Absatz 1 bzw. PrinzipNach entsprechender Verdünnung des Düngemittelextraktes wird das Magnesium durch Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt.4. Messkolben von 500 ml und 2000 ml5.5. Die Methode gilt für EG-Düngemittel, für die Anhang I E die Angabe des wasserlöslichen Gehaltes eines oder mehrerer der folgenden Spurennährstoffe vorschreibt: Bor, Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink. Anschließend 120 ml der 6 mol/l Salzsäure (4.1) zufügen. Es obliegt dem Düngemittelhersteller, dafür zu sorgen, dass der angegebene Gehalt tatsächlich der Menge entspricht, die unter den gegebenen methodischen Bedingungen in Lösung gebracht werden kann. ProbevorbereitungSiehe Methode 1.7. Das Absorptionsmaß der gemäß Abschnitt (7.3) erhaltenen Lösungen und gegebenenfalls das, welches aus der Korrekturlösung (6.3) herrührt, bei einer Wellenlänge von 410 nm gegen Wasser als Bezugslösung messen. Mit der 0,5-mol/l-Salzsäurelösung (4.2) auffuellen. Das könnte die Sicherheit von Personen und Gütern gefährden. Nach dem Resultat dieser Prüfung kann eine besondere Reinigung erforderlich werden. Partien mit 5 bis 16 Packungen: Mindestzahl der zu bemusternden Packungen(3): Vier. 6.1. Zur Bestimmung von Kobalt, Eisen, Mangan und Zink 10 ml der Lanthansalzlösung (4.3) zufügen. Diese Lösungen (4.4 und 4.5) sind aus 2 Büretten oder besser mit zwei Pipetten abzumessen und zuzugeben. Sobald ein Ammoniakverlust nicht mehr zu befürchten ist, senkt man die Vorlage ab, bis sich das Kühlerende über der Flüssigkeitsoberfläche befindet.Mit einem geeigneten Reagenz ist zu überprüfen, dass das ablaufende Destillat kein Ammoniak mehr enthält. 9 ml Silbernitratmaßlösung hinzugegeben werden. Tropfenweise die Ammoniumhydroxidlösung (4.2) zugeben, bis sich eine Trübung einstellt; dann die Essigsäure (4.3) hinzufügen, bis die Lösung wieder klar wird. Diese Zugabe hat in etwa 2 Minuten zu erfolgen. Nach Eindampfen auf etwa 25 ml wird die Probe quantitativ in einen 250-ml-Messkolben übergeführt. Einen aliquoten Teil des nach Methode 10.1, 10.2 oder 10.3 gewonnenen Extraktes mit Wasser und/oder Salzsäure (4.1 oder 4.2) so verdünnen, dass in der endgültigen Messlösung des zu bestimmenden Spurennährstoffes eine Konzentration erreicht wird, die dem Bereich der Eichlösungen (7.2) entspricht. Methylrot-IndikatorMan löst 0,1 g Methylrot in 50 ml 95 %igem Äthanol, fuellt mit Wasser auf 100 ml auf und filtriert nötigenfalls. Man wiegt eine Probenmenge, die maximal 100 mg Stickstoff enthält, auf 0,001 g genau ab und gibt sie in den Kolben der Destillationsapparatur (5.1). AnwendungsbereichDie Methode gilt für die Analyse von Düngemittelproben, bei denen nach Anhang I E dieser Verordnung die Angabe des Gesamtmolybdängehaltes und/oder des wasserlöslichen Molybdängehaltes vorgeschrieben ist und deren Extrakte nach Methode 9.1 und/oder 9.2 hergestellt worden sind.3. Übliches Laborgerät und ein kleiner Glas- oder Porzellanmörser mit Pistill. Das Absorptionsmaß der Lösung wird bei einer Wellenlänge von ungefähr 546 nm (Namometer) bestimmt. Natron- oder Kalilauge-Maßlösung, carbonatfrei: 0,1 mol/l, 4.4. Zur Vermeidung zu kräftigen Siedens wird der Kolben langsam aufgeheizt. Auf der Heizplatte zum Kochen bringen und 30 Minuten kochen lassen. Mit der 0,5-mol/l-Salzsäurelösung (4.2) auffuellen. Von der flexiblen Sprengschnur (4.3.2) sind sieben Stränge von je 400 mm Länge abzuschneiden; Sprengstoffverluste sind an beiden Enden durch einen sauberen Schnitt und sofortiges Abdichten mit Klebemittel zu verhindern. Schwefelsäure, ungefähr 1 mol/lIn einen mit 800 ml Wasser gefuellten 1-l-Messkolben vorsichtig 55 ml Schwefelsäure (H2SO4, d20 = 1,84 g/ml) geben. gravimetrisch mit Xanthydrol; das gleichzeitig gefällte Biuret kann ohne großen Fehler dem Harnstoffstickstoff gleichgestellt werden, da sein absoluter Gehalt in Mehrnährstoffdüngern in der Regel gering ist;oder3.2.5.3. Wärmezyklen vor Durchführung von Ölretentionsversuchen mit dem Düngemittel. Ist das Erzeugnis restlos wasserlöslich, so darf es als "löslich" bezeichnet werden. Nötigenfalls gibt man Wasser bis zu einem Volumen von 60 ml zu. (4) Für EG-Düngemittel der in Anhang I Abschnitte A, B, C und D genannten Düngemitteltypen ist der Gehalt an einem oder mehreren der Spurennährstoffe Bor, Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän oder Zink anzugeben, wenn folgende Bedingungen erfuellt sind: a) die Spurennährstoffe wurden in einer Menge beigemischt, die mindestens den in Anhang I Abschnitte E.2.2 und E.2.3 genannten Mindestgehalten entspricht; b) das EG-Düngemittel genügt auch weiterhin den Anforderungen des Anhangs I Abschnitte A, B, C und D. (5) Handelt es sich bei den Spurennährstoffen um die natürlichen Begleitstoffe von Rohstoffen, die zur Versorgung mit Primär- (N, P, K) und Sekundärnährstoffen (Ca, Mg, Na, S) verwendet werden, so können sie angegeben werden, sofern sie in einer Menge vorliegen, die mindestens den in Anhang I Abschnitte E.2.2 und E.2.3 genannten Mindestgehalten entspricht. ReagenzienDestilliertes oder entsalztes Wasser, frei von Kohlendioxid und jeder stickstoffhaltigen Verbindung.4.1. 2H2O). 5.2.1. Man fügt soviel Wasser zu, dass man ein Volumen von ungefähr 350 ml erhält. Zur Regulation des Kochens verwendet man einige Stückchen Bimsstein. 8.3 in g, Komplexometrische Bestimmung von Magnesium. Mit Wasser bis zur Marke auffuellen. AnwendungsbereichDiese Methode gilt für Extrakte von Düngemittelproben, die nach der Methode 10.1 oder 10.2 hergestellt worden sind und für die nach Anhang I E dieser Verordnung die Angabe des Gesamteisengehalts und/oder des wasserlöslichen Eisengehalts vorgeschrieben ist.3. Bei Verwendung borhaltiger Detergenzien zum Reinigen der Laborgeräte müssen diese sehr sorgfältig nachgespült werden.6. 10.2 in gBerechnung des Verdünnungsfaktors D:Sind (a1), (a2), (a3)... (ai) und (a) die aliquoten Teile und (v1), (v2), (v3)...(vi) und (100) die korrespondierenden Volumina der entsprechenden Verdünnungsschritte in ml, dann gilt:>VERWEIS AUF EIN SCHAUBILD>(1) Wenn die Zahl einen Bruch ergibt, ist auf die nächsthöhere ganze Zahl aufzurunden. Diese Lösung stellt die Messlösung dar. 5H2O), 0,95 bis 1,25 g je Bestimmung.4.25. BlindversuchMan führt unter denselben Bedingungen einen Blindversuch (der die Probe lässt) durch und berücksichtigt ihn beim Berechnen des Endergebnisses.7.4. Silbernitrat-Maßlösung, 0,1 mol/lHerstellungDa dieses Salz hygroskopisch ist und nicht ohne Zersetzungsgefahr getrocknet werden kann, ist anzuraten, etwa 9 g einzuwiegen, in Wasser aufzulösen und auf 1 Liter aufzufuellen. 4.27. Feste oder fluessige Gemische von Spurennährstoffen>PLATZ FÜR EINE TABELLE>Spurennährstoffgehalt eines festen Gemischs mindestens: 5 Gewichtsprozente des Düngemittels.Spurennährstoffgehalt eines fluessigen Gemischs mindestens: 2 Gewichtsprozente des DüngemittelsE.2.2. ReagenzienDieselölViskosität max. ProbevorbereitungSiehe Methode 1.7. Abkühlen lassen und die Lösung quantitativ in einen 1 000-ml-Messkolben überführen. AnwendungsbereichDie Methode gilt für EG-Düngemittel, für die Anhang I die Angabe des in elementarer Form vorliegenden Gesamtschwefels vorschreibt.3. Trocknung und WägungDie Außenwand des Tiegels wird mit Filtrierpapier abgewischt. M1= Rückstand auf dem 0,125-mm-Sieb in Gramm, M2= Rückstand auf dem 0,063-mm-Sieb in Gramm. Man filtriert so lange, bis man eine ausreichende Menge an Filtrat für die nachfolgende Phosphorbestimmung erhalten hat. Den Niederschlag abfiltrieren und noch so lange auswaschen, bis das Waschwasser frei von Chlorid ist. Auf der Heizplatte zum Kochen bringen und 30 Minuten kochen lassen. Ist bei einer Methode nichts anderes angegeben, werden als Gas Luft und Acetylen verwendet. Der Anteil des elementaren Schwefels (S) im Düngemittel wird wie folgt berechnet: P1= Masse des Soxhletkolbens und des unreinen Schwefels nach dem Trocknen in g, n= Masse des unreinen Schwefels für die Reinigung in g, P2= Masse der Petrischale + der eingesetzten Probemenge nach Punkt 7.3 in g, P3= Masse der Petrischale nach Absublimation des Schwefels in g, Manganometrische Bestimmung von Calcium nach Oxalatfällung. Der aliquote Teil soll ungefähr die Stickstoffmenge wie die zur Herstellung der zu analysierenden Lösung verwendete Probenmenge enthalten.8. Spektrometer, einstellbar auf eine Wellenlänge von 470 nm und ausgestattet mit 20-mm-Kuevetten. Weiter mit der Natriumthiosulfatlösung (4.5) titrieren, bis die purpurne Färbung fast verschwunden ist. In den 300-ml-Erlenmeyerkolben pipettiert man 50 ml der 0,1 mol/l Schwefelsäure-Maßlösung (4.14) und fügt eine ausreichende Menge von destilliertem Wasser zu, damit der Spiegel der Flüssigkeit etwa 5 cm über der Öffnung des Einleitungsrohres steht. Endproben, die nicht zu zerkleinern sindKalksalpeter, Kalkmagnesiasalpeter, Natronsalpeter, Chilesalpeter, Kalkstickstoff, nitrathaltiger Kalkstickstoff, Ammoniumsulfat, Ammoniumnitrate über 30 % N, Harnstoff, Thomasphosphat, teilaufgeschlossenes Rohphosphat, Dicalciumphosphat, Glühphosphat, Aluminium-Calciumphosphat, weicherdiges Rohphosphat.4.2. Der Versuchsaufbau nach 4.4.4 ist in einem Bunker oder einem entsprechend hergerichteten Hohlraum unter Tage (Bergwerk, Stollen) vorzusehen. Mit Wasser zur Marke auffuellen. MessungenDas Spektrometer (5) auf die Wellenlänge einstellen, die jeweils in der für den entsprechenden Spurennährstoff beschriebenen Methode angegeben ist.Nacheinander in dreifacher Wiederholung die atomare Absorption der Eichlösungen (7.2), der Probelösung (6.2) und der Blindprobelösung (7.1) messen und die jeweiligen Ergebnisse notieren. Mit der 0,5-mol/l-Salzsäurelösung (4.2) auffuellen. 3.2.5.2. gravimetrisch mit Xanthydrol; das gleichzeitig gefällte Biuret kann ohne großen Fehler dem Harnstoffstickstoff gleichgestellt werden, da sein absoluter Gehalt in Mehrnährstoffdüngern in der Regel gering ist; 3.2.5.3. durch Differenzbildung nach folgender Tabelle: 3.2.6. Der Aufschluss wird 15 Minuten lang fortgesetzt. Herstellung der VerstärkungsladungDer plastische Sprengstoff (4.3.1) wird mit Hilfe eines hölzernen Formteils in einen senkrecht auf einer glatten Unterlage stehenden Rohrabschnitt (4.3.8) eingedrückt, wodurch der Sprengstoff eine Zylinderform mit einer zentralen Vertiefung annimmt. Ihr Gewicht muss ungefähr gleich und der Beschaffenheit des Materials angepasst sein. 10 µg/ml Eisen.7.3. ProbemengeJe nach angegebenem Nährstoffgehalt des Produkts 1 oder 2 g Düngemittel abwiegen. Das Volumen ist n. Der Calciumgehalt des Düngemittels ergibt sich aus: n= Zahl der verbrauchten ml Permanganatlösung, t= Konzentration der Permanganatlösung in mol/l, Bestimmung von Magnesium durch Atomabsorptionsspektrometrie. Verordnung (EG) Nr. MischindikatorLösung A: Man löst 1 g Methylrot in 37 ml 0,1 mol/l Natronlauge und fuellt mit Wasser zu einem Liter auf.Lösung B: Man löst 1 g Methylenblau in Wasser und fuellt zu einem Liter auf.Man mischt ein Volumen der Lösung A mit zwei Volumen der Lösung B.Dieser Indikator ist in saurer Lösung violett, grau in neutraler und grün in alkalischer Lösung. Lösung von 70 mg/l Kupfer (Cu) in 1,5 mol/l Salzsäure. 7.5. Die Lösung quantitativ in einen 500-ml-Messkolben umfuellen. Sie muss im Umgang mit dem Gerät vertraut sein. Geräte5.1. H2O): 173 g je Liter, Ammoniak: 42 g je Liter Ammoniumstickstoff, Herstellung auf Basis von di-Ammoniumhydrogencitrat. Die ersten Anteile des Filtrats werden verworfen und das klare Filtrat in einer trockenen Flasche gesammelt. 4.1. Mischen. Natronlauge mit etwa 30 % NaOH (d20 = 1,33 g/ml), ammoniakfrei. Harnstoffstickstoff7.6.1. Sie muss im Umgang mit dem Gerät vertraut sein. 100 ml Wasser zugeben. B. durch Verwendung eines Rückflusskühlsystems dafür, dass keine Flüssigkeitsverluste durch Verspritzen entstehen und dass nicht mehr als die Hälfte des Ausgangsvolumens der Flüssigkeit verdampft. Das aus anorganischem Füllstoff entstehende Kohlendioxid wird vor der Bestimmung mit einer Säure ausgetrieben. Mischen. Man fuellt mit Wasser bis zur Marke auf. (2) Die gemeinschaftlichen Bestimmungen über Düngemittel sind von sehr technischer Natur. Dann wird stärker erhitzt und gekocht bis der Kolbeninhalt farblos oder hellgrün geworden ist.Das Kochen wird eine Stunde lang fortgesetzt, dann lässt man abkühlen.Man führt die Flüssigkeit quantitativ aus dem Aufschlusskolben in den Destillationskolben über. Anschließend erfolgt in alkalischem Medium mit Wasserstoffperoxid Oxidation zu Sulfat. Mehrere Male mit jeweils 20 ml heißem Wasser spülen. Herstellung einer BlindprobelösungBeginnend beim Extraktionsverfahren eine Messlösung herstellen, wobei lediglich die Düngemittelprobe weggelassen wird.7.2. Nach Abtrennung und Auflösung des Calciumoxalats wird mit Kaliumpermanganat titriert. Dies kann mit Hilfe der Silbernitratlösung (4.3) überprüft werden.6.3. Man lässt abkühlen und verdünnt mit 100 bis 150 ml Wasser. (3) Die Düngemittel müssen in jedem Mitgliedstaat gewisse technische Merkmale aufweisen, die in verbindlichen Vorschriften festgelegt sind. Berechnungsverfahren und GleichungDie Ölretention jeder Einzelprüfung (6.1), ausgedrückt als Prozentsatz bezogen auf die Masse der abgesiebten Teilmenge, wird nach folgender Formel berechnet:>VERWEIS AUF EIN SCHAUBILD>Hierbei sind:m1 = Masse der abgesiebten Teilmenge (6.2) in Grammm2 = Masse der Teilmenge nach 6.4 bzw. Der Siebrückstand wird entnommen. 120 ml 1-mol/l-Salzsäure (4.12) zugeben. Verdünnte Schwefelsäure (d20 = 1,54 g/ml): ein Volumenteil Schwefelsäure (d20 = 1,84 g/ml) + ein Volumenteil Wasser, 4.3. Konzentrierte Ammoniaklösung (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml)5. Auf einer Heizplatte erwärmen, bis das Eisen vollständig gelöst ist. Mit Wasser zur Marke auffuellen. Gegebenenfalls fuellt man mit Wasser auf 50 ml auf. FarbentwicklungIn eine Reihe von Kunststoffgefäßen jeweils 5 ml der Eichlösungen (7.2), der Probelösung(en) (6.2) und der Blindprobelösung (7.1) geben. Etwaige störende Ionen werden mit EDTA maskiert. Unter Beachtung der oben angeführten Vorsichtsmaßnahmen fügt man dazu 225 + V × 1206 ml der Ammoniaklösung, welche man zur Herstellung der 5 Liter des Reagenzes verwendet hat. 9.2. Dieser Arbeitsgang wird viermal wiederholt, bis nach Beendigung des fünften Arbeitsganges die ganze Probe in den Messkolben übergeführt werden kann. Diesen Rohrabschnitt aufrecht auf eine ebene Fläche stellen und den entsprechend geformten Sprengstoff einführen. Man gibt die beiden Lösungen quantitativ in einen Messkolben von 1000 ml, fuellt bis zur Marke auf und mischt. Am Ende des Rohres (4.3.4) werden diametral gegenüberliegend zwei Bohrungen von 4 mm Durchmesser in einem Abstand von 4 mm vom Rande des Rohres durch die Wandung senkrecht zur Mantellinie des Rohres gebohrt. 3.2. Durchführung7.1. Prinzip und DefinitionDie Probe wird in einem Erlenmeyerkolben von Raumtemperatur auf 50 °C erwärmt und rund zwei Stunden auf dieser Temperatur gehalten (Phase bei 50 °C). Saugpumpe und Saugkraftregler G, bestehend aus einem in das Ableitungsrohr eingefügten T-förmigen Glasstück, dessen freier Arm mit einem kurzen, mit einer Schraubverbindung ausgestatteten Kautschukschlauch an ein feines Kapillarrohr angeschlossen ist.Vorsicht:Der Einsatz siedender Chromsäure unter vermindertem Druck ist gefährlich und erfordert entsprechende Vorsichtsmaßnahmen.5. Parallel zur Bestimmung ist ein Blindversuch mit der gleichen Arbeitsmethode und den gleichen Reagenzienmengen durchzuführen. Man lässt absetzen und prüft auf vollständige Fällung. Das Ammoniak wird entsprechend der Variante a) in Methode 2.1 abdestilliert, indem man in den Destillationskolben einen Überschuss an Natronlauge (4.7) gibt. Die so erhaltene Lösung ist umgehend zu benutzen.5. Unter Ausspülen des Becherglases mit 5 ml 6 mol/l Salzsäure (3.2) und zweimaligem Nachspülen mit 5 ml kochendem Wasser wird die Lösung quantitativ in einen 250-ml-Messkolben überführt. Geräte5.1. Durch Verdampfen oder durch Zugabe von Wasser auf ein Volumen von etwa 25 ml bringen. Eisen(II)-sulfat: kristallin, FeSO4. PrinzipNach einer eventuellen Behandlung zur Verminderung oder Beseitigung störender Stoffe wird der Düngemittelextrakt so verdünnt, dass die Konzentration des zu bestimmenden Spurennährstoffs bei der entsprechenden Wellenlänge im optimalen Messbereich des Spektrometers liegt.4. Man fügt hierzu bis zu einem Volumen von 250 bis 300 ml die entsprechende Menge Wasser, und gibt dann 5 ml Äthanol (4.11) und 4 g Devarda-Legierung (4.8) zu. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 0,5 mol/l1 Volumenteil Salzsäure (HCl, d20 = 1,18 g/ml) mit 20 Volumenteilen Wasser mischen.4.3. Zentrale Initiierung durch Übertragungsladung (Presskörper)Die gebrauchsfertige Verstärkungsladung ist in Abbildung 2 dargestellt.4.4.1.2.1. 6.5, Ergebnis der letzten Rückwägung in Gramm. (6) Die Formen und Löslichkeit der Nährstoffe sind ebenfalls in Form von Gewichtsprozenten des Düngemittels anzugeben, außer wenn in Anhang I ausdrücklich eine andere Art der Angabe dieses Gehalts vorgeschrieben ist.Außer bei Spurennährstoffen, die gemäß Anhang I Abschnitte E.2.2 und E.2.3 angegeben werden, ist eine Dezimalstelle anzugeben.KAPITEL IIMineralische SekundärnährstoffdüngerArtikel 20AnwendungsbereichDieses Kapitel gilt für mineralische Sekundärnährstoffdünger in fester oder fluessiger Form, einschließlich solcher, die Spurennährstoffe enthalten, mit den in Anhang I Abschnitte D, E.2.2 und E.2.3 vorgeschriebenen Mindestnährstoffgehalten.Artikel 21Kennzeichnung(1) Zusätzlich zu den obligatorischen Kennzeichnungen gemäß Artikel 9 Absatz 1 Buchstabe a) sind die in den Absätzen 2, 3, 4 und 5 des vorliegenden Artikels genannten Angaben zu machen. GeräteAtomabsorptionsspektrometer mit Magnesiumlampe, 285,2 nm.Ausrüstung zur Messung mit einer Acetylen-Luftflamme.6. Glasfiltertiegel, Porosität 5 bis 20 µm5.4. Erst nach dem Nachlassen einer eventuell starken Anfangsreaktion beginnt man langsam mit dem Erhitzen des Kolbeninhalts bis zum Sieden und hält 30 Minuten lang am Sieden. Eine Verordnung ist daher der geeignetste Rechtsakt, weil sie unmittelbar den Herstellern genaue Anforderungen vorgibt, die zur gleichen Zeit und in gleicher Art und Weise in der gesamten Gemeinschaft anzuwenden sind. ProbevorbereitungSiehe Methode 1.7. Reagenzien4.1. Man schließt den Kolben an die Destillationsapparatur an und fährt fort, wie in Abschnitt 7.1.1.2 beschrieben ist.7.1.2.5. 6.2. Genau prüfen, dass die Flüssigkeit keinen Niederschlag mehr enthält. Mischen. Rotationsschüttelapparat (mit 35-40 Umdrehungen pro Minute). Ist dies nicht möglich, sind die Auffanggefäße zu verschließen. Jeweils 0, 5, 10, 15, 20 und 25 ml der nach 6.1 hergestellten Lösung in einen 100-ml-Messkolben geben. Verdünnte Salzsäure: 1 Volumen HCl (Dichte 1,18) und 1 Volumen Wasser, 4.9. Mischen. In einer dritten Spalte der Tabelle werden die sukzessiven Potentialzunahmen (Ä1E) notiert. 10.4. (5) Die Kommission veröffentlicht die geänderte Liste im Amtsblatt der Europäischen Union. Zubereitung der Probe und der Lösungen für den Blindversuch. B. METHODEN FÜR DIE ANALYSE VON DÜNGEMITTELN. Das vorliegende Dokument hat den Zweck, eine Methode zur Bestimmung des Ammoniumstickstoffs festzulegen. Um die Homogenität sicherzustellen, ist sorgfältig zu mischen. Diese Lösung wird in einem luftdicht verschlossenen Gefäß aufbewahrt.3.2. Mischen. Man lässt 1 1/2 Stunden stehen und filtriert dann über einen getrockneten und gewogenen Glasfiltertiegel bei leichtem Unterdruck. 9.2 extrahiert werden und für die nach Anhang I E dieser Verordnung die Angabe von Gesamt- oder wasserlöslichen Gehalten an einem oder mehreren Spurennährstoffen vorgeschrieben ist.AnmerkungDurch geringe Mengen organischer Substanz werden atomabsorptionsspektrometrische Bestimmungsverfahren in der Regel nicht beeinflusst.3. Diese Verordnung ist in allen ihren Teilen verbindlich und gilt unmittelbar in jedem Mitgliedstaat. Prinzip3.1. Nach der Sprengung unter Einhaltung der nötigen Wartezeit bis zum Abziehen der Sprengschwaden (gasförmige, zum Teil toxisch wirkende Zersetzungsprodukte, z. Das Kochen wird eine Stunde lang fortgesetzt, dann lässt man abkühlen. Magnetrührer mit einem teflonbeschichteten Rührstäbchen4.4. Nach etwa einminütigem Stehen wird möglichst viel Wasser abdekantiert. Hieraus die Konzentration Xs des Magnesiums in der Messlösung der Probe (7.3) und die Konzentration Xb der Blindprobelösung (7.4) ermitteln. (12) Im Interesse der öffentlichen Sicherheit ist es insbesondere erforderlich, auf Gemeinschaftsebene die Merkmale und Eigenschaften festzulegen, die EG-Ammoniumnitratdünger mit hohem Stickstoffgehalt von den Ammoniumnitratarten unterscheiden, die bei der Herstellung von Sprengstoffen verwendet werden. Die EDTA-Titrationslösung und die Maßlösungen sind daher molar. (2) Die Mitgliedstaaten stellen sicher, dass Probenahme und Analyse für amtliche Kontrollen von EG-Düngemitteln der in Anhang I aufgeführten Düngemitteltypen nach den in den Anhängen III und IV beschriebenen Methoden durchgeführt werden. Auf die gleiche Weise eine Blindprobe herstellen, dabei die Eichlösung durch 20 ml Wasser ersetzen. Durchführung25 ml der nach Methode 9.1 oder 9.2 hergestellten Extraktionslösung entnehmen und in ein 100-ml-Becherglas geben. Mit dem Glasstab, der im Becherglas verbleiben sollte, wird umgerührt. Das mit einem Uhrglas abgedeckte Becherglas eine Stunde lang ins siedende Wasserbad (5.2) stellen. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 mol/lSiehe Methode 9.4 Punkt 4.1.4.2. Bildet sich auf der Oberfläche der Lösung eine feine Haut, so kann es nach dem Schütteln zu einer Explosion kommen. Man gibt vorsichtig 20 ml Salzsäure (3.1) zu. (2) Alle in Absatz 1 genannten Angaben müssen von den übrigen Angaben auf den Verpackungen, Etiketten und Begleitpapieren deutlich getrennt sein.

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